一、初步检测与外观判断
观察颜色与形态
新鲜钯碳催化剂通常呈黑色颗粒状(活性炭负载钯),表面均匀;若回收的钯碳发灰、结块或有明显杂质(如铁锈、油污),可能掺杂其他物质或被污染。
使用后的钯碳可能因吸附有机物颜色变深,但应无明显金属光泽(钯金属颗粒细小,肉眼难见)。
磁性测试
钯(Pd)为非磁性金属,若回收材料被磁铁吸引,可能混入铁、镍等磁性杂质。
二、化学检测方法
酸溶解试验
取少量样品加入浓硝酸或王水(需通风柜操作),钯可缓慢溶解(生成棕红色溶液),而碳和其他惰性杂质不溶。
若溶解后溶液颜色异常(如绿色可能含铜,蓝色可能含钴),表明存在其他金属杂质。
沉淀反应验证
溶解后的溶液中加入氨水,钯会生成淡黄色络合物[Pd(NH₃)₄]²⁺;继续加入盐酸,生成黄色沉淀(Pd(NH₃)₂Cl₂),可初步确认钯的存在。
三、仪器分析(精准定量)
X射线荧光光谱(XRF)
快速无损检测,可测定钯含量百分比,但需校准标准样品,适用于现场初步筛查。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/MS)
高精度检测钯及其他金属杂质含量(如铂、金、铁等),误差范围±0.1%,需将样品完全消解为溶液。
火试金法
传统贵金属分析方法,通过高温熔融分离钯并称重,结果准确但耗时,适用于高价值样品。
四、回收流程中的质量控制
取样代表性
钯碳批次可能存在不均匀性,需多点取样混合后检测,避免局部误差。
杂质评估
检测硫、氯等有害元素(可能影响后续提纯),以及铂、铑等伴生贵金属(可协同回收)。
含量计算与定价
根据钯含量(如5%、10%等)、当前钯市场价格(约¥300-400/克)及杂质情况综合评估回收价值。
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